Paso 4: Otros métodos de producción
Esto es muy peligroso puede morir haciendo el éter
Éter dietílico o CH3CH2-O-CH2CH3, es un gran solvente para muchas cosas, pero es extremadamente inflamable. Farmacia profesional se evaluarán bien de los peligros que se presentan en el uso de éter, pero la persona es menos probable ser conscientes de estos peligros. Vapores de éter dietílico 'abrazan' el suelo, y en el aire seco pueden formar peróxidos explosivos. En otras palabras, incluso en un entorno libre de chispa de la llama, explosiones pueden suceder aún cuando se encuentra el vapor de éter. Por esta razón su probablemente una buena idea tener alguna manera de eliminar vapores de la vecindad (una campana de humos sería un buen ejemplo) y (Zaphraud indica) uno no debe utilizar éter en días con humedad muy baja. Porque el éter dietílico es tan inflamable y propensa a ingition, este procedimiento debe llevarse a cabo con un hotplater/agitador diseñado para uso en ambientes inflamables. Tal un calentador/agitador no produce una chispa de contacto cuando la placa esté encendida y generalmente emplea un motor de CA sin escobillas del agitador, porque motores de CC con escobillas generalmente producen pequeñas chispas que podrían encender cualquier vapores perdidos.
Éter dietílico se prepara de etanol (también conocido como alcohol de grano, alcohol etílico, alcohol de beber) calentando con concentrado. La reacción procede a través de un intermediario, "etílico ácido sulfúrico", como lo hacen la mayoría de las reacciones de este tipo.
Preparación 1
por Zaphraud
La reacción se lleva a cabo como sigue:
Seco (anhidro) o alcohol etílico casi seco se permite fluir en una mezcla de alcohol y ácido sulfúrico calentada a 130° c - 140° c. Los vapores son recogidos y éter, alcohol y algunos agua condensan hacia fuera. El ácido sulfúrico es un catalizador, pero puesto que se convierte más y más diluida como consecuencia el agua producida por la reacción, el proceso se vuelve ineficiente (que es porqué el etanol anhidro es el mejor!)
La temperatura de la reacción debe ser controlada cuidadosamente. A temperaturas por debajo de 130° c, la reacción es demasiado lenta y sobre todo el etanol se destila. Sobre 150° c, el ácido sulfúrico de etilo se descompone, formando etileno en lugar de combinar con etanol al éter de la forma.
etanol al 95% puede ser recuperado del agua + CH3CH2OH tiró de la parte inferior de la columna de fraccionamiento (marca 'out')... conectando a otra columna y lo destilación de...
Esto podría ser convertido en etanol al 100% el 95% de mezcla con óxido de calcio y destilación - el agua se utiliza para hacer hidróxido de calcio! A su vez puede volver a alimentado al "Tanque de alimentación" después de enfriarse.
Preparación 2
por Eleusis aunque este no es el proceso más agradable, éter dietílico puede ser producida por la condensación del etanol. Para ello, montar una configuración típica de destilación fraccionada con columna vigreux y un matraz de cuello de tres. No se olvide de caer un imán agitador en el matraz antes de sujeción todo para arriba, y va calentar esto en un baño de aceite (no llamas cuando el éter es alrededor, ya sabes). La columna de vigreux va en el cuello central, un embudo de adición en la Cuba de tintura de un lado y un termómetro va en el cuello de otro lado.
Añadir 2 moles de x (donde la x es un multiplicador, 1 = 2 moles, 1.5 = 3 moles, etc...) del azeotrope del etanol (es decir. etanol al 95%, Everclear) al matraz. Añadir 2 moles de x de concentrado (98%) Ácido sulfúrico (es decir - instantánea potencia desagüe abridor) el etanol lentamente (se calentará debido al agua). Encender el agitador, encender la calefacción y poner el frasco hasta 130 C. Asegúrese de que su condensador está bien provista de agua fría y continuar la calefacción hasta el contenido del matraz de reacción llegar a 135° C o menos.
Una vez que comienza la destilación, poco a poco se suman a otro embudo de 2 moles de x de etanol a través de la adición a una tasa igual a las gotas que viene del condensador. 2 moles de alcohol (114g) deben tomar 1 hora con una columna de vigreux decente. Un menor columna (o jadeo, ninguna columna en todos) requerirá destilación más lento (y si no utiliza una columna, usted tendrá que hacer algunos lavado extenso del producto con agua salada).
Volcar el contenido del matraz receptor en un gran vaso o recipiente y agitar con solución de hidróxido de sodio 10% hasta que el pH sea neutro. Vierta esta mezcla en un embudo para separar el éter el hidróxido acuoso y lavar dos veces con volúmenes iguales de solución de cloruro de sodio saturada media (~18g/100mL de agua a temperatura ambiente). Deje que la última solución de lavado + resto de éter en el frasco hasta que todo se ha instalado, luego cuidadosamente drenar el lavado y vierta el éter de la parte superior en un matraz de fondo redondo. Añadir 15g de cloruro de calcio (elimina humedad) para cada topo del éter, soltar en Imán agitador y agitar durante 2 horas.
Destile el éter desde el cloruro de calcio por calentamiento en un baño (aceite o agua) en no superiores a 45C! Recoger el destilado que viene encima en el rango de 31-36 º C.
Preparación de la 3
Éter dietílico
Esto es llamado también éter etílico o éter y no debe ser confundido con éter de petróleo. Si, por ejemplo, ver una fórmula, llamando para el éter, entonces se refiere a éter dietílico, si no especifica de éter de petróleo, entonces no use el éter de petróleo. 100g de etanol (etanol seco es mejor) se coloca en un matraz de destilación de 1/2 litro y con buena refrigeración, 180g de ácido sulfúrico concentrado (98% de H2SO4 se agrega poco a poco. Este frasco necesita un termómetro instalado, de modo que el bulbo se sumerge por debajo de la superficie del líquido. El embudo de adición debe extenderse por debajo de la superficie, para que el etanol se puede Agregar debajo de la superficie del ácido. Calentar y mantener la temperatura de la mezcla a 140-145° c por calentamiento en un baño de arena. Etanol se ejecuta desde el embudo de adición a la misma velocidad mientras destila el líquido excedente (unas 2 gotas por segundo). Marca el frasco antes de destilar, para que usted puede estar seguro de la tasa de adición. Después de añadir unos 150g de alcohol (etanol), dejará de calentar. El destilado requiere los siguientes pasos de purificación: sacudir dos veces con 50 cc de solución de hidróxido de sodio 10%, libre de ácido sulfúrico. Agitar dos veces con 50 cc de solución saturada de cloruro de sodio, libre de etanol. El éter entonces se seca sobre cloruro de calcio anhidro durante 24 horas y agua destilado en un baño de agua, recogida de la fracción que hierve a 35° C. Rendimiento: 100g.
Éter etílico anhidro. Esto es para esas fórmulas para éter anhidro, seco y puro. El producto del éter desde arriba se seca sobre rebanadas delgadas de sodio metálico (cable de sodio metálico funciona bien también) durante 24 horas. Luego se destila el éter en baño de agua, fresco (fresco significa un lote diferente de lo que utiliza para secar con) sodio metálico. Nota: Éter desarrolla peróxidos explosivos a sentarse por largo tiempo, incluso si acaba de adquirir una casa de alimentación. Por lo tanto, antes de manipular el éter, que se ha guardado, agite con sulfato ferroso o con peróxido de plomo. Para evitar que peróxidos formando en éter fresco; agregar varias secciones de alambre de hierro o cobre oscuro recipiente y almacénelo en un lugar fresco.
