Construir un laboratorio de calidad (ish) aparatos de destilación. (2 / 12 paso)

Paso 2: Teoría de destilación.

Figura de la citación: técnicas en química orgánica por Mohrig, Hammond, Schatz. ISBN 978-1429219563.

Imagina que tienes un montón de canicas de diferente color. Por cualquier razón, desea ordenar sus canicas en diferentes montones basadas en su color. Así que empiezas a ir aunque y escoger los colores uno por uno. Si usted tiene un pequeño número de canicas esto no tarda mucho. Pero ahora imagine sus mármoles están acerca de una milmillonésima de un metro de diámetro y hay así que muchos de ellos sería Avogadro, er, me refiero a su vértigo. Bueno, no sería muy práctico para ir a través con unas pinzas muy pequeñas, selección todos los mármoles que son del mismo color. De hecho, color pierde su sentido en las escalas de todos modos. Así que tenemos que utilizar algún otro método para ordenarlos, que un método que no involucra mucho manual de clasificación.

Vas a volver al Reino de no insultar su inteligencia ahora.

La destilación es un método de separación de dos o más líquidos aprovechando sus diferencias en la presión de vapor. Presión de vapor es la presión ejercida por el gas por encima de un compuesto. Todos los compuestos tienen presión de vapor, incluso sólidos. Concedido, la presión de vapor de acero es mucho menor que la de, digamos, agua. ¿Dado este hecho, sería bastante fácil separar agua de acero, sí? Presión de vapor es ejercida por el hielo. Esto significa que puede evaporar el hielo, y de hecho esto es lo que causa quemadura de congelador. Pero ¿qué pasa si tenemos dos líquidos que tienen presiones de vapor relativamente similares (pero todavía diferente) y simplemente no podemos usar a algún tipo de filtro para separarlas?

Supongamos que tenemos dos líquidos A y B. A y B tienen una presión de vapor a temperatura ambiente de 22Torr y 40Torr, respectivamente (Torr es una unidad de presión). Digamos que tenemos exactamente la misma cantidad de la A y B en un recipiente. Esto significa que la composición del líquido es de 50 %A y 50 %B, pero el vapor sobre el líquido tiene una composición de 22 /(22+40) = 35 %un y 40 /(22+40) = 65 %B. Es significativamente más de compuesto B compuesto A en el vapor! Por cierto, esta es probablemente una simplificación horrendo de las proporciones y pude voltear aunque mi libro O-chem para encontrar a la relación correcta, pero estoy seguro que usted consigue la idea general. Ahora, si podemos recoger este vapor y convertirlo en un líquido, tenemos un líquido de composición 35 %un y 65 %B. Sería un paso más a la separación de los compuestos.

De hecho, podemos recoger el vapor y convertirlo en un líquido por enfriar el vapor que se condensa. Y como la suerte lo tendría, como eliminar vapor, se recarga constantemente el líquido abajo. Lamentablemente, este proceso será muy lento debido a las presiones de vapor son tan bajas y muy poco vapor puede escapar del líquido en el recipiente en una cantidad dada de tiempo. Podría tomar días o semanas para separarlos. Si sólo había una manera de aumentar la presión de vapor... Bien hay. Y lo hacemos mediante la adición de energía, en forma de calor al sistema. Mediante la adición de calor, podemos aumentar la presión total del vapor dentro del contenedor exactamente 760Torr, pero no más. Esto es porque 760Torr es la presión de la atmósfera de la tierra, y es en este punto que el líquido en el recipiente empieza a hervir.

Ahora podemos recolectar el vapor sobre el líquido y se repondrán rápidamente. La ebullición realmente empujará el vapor fuera del contenedor, y mientras canalizamos el vapor a través de algo frío, de tal modo reduciendo la presión de vapor una vez más, podemos condensarlo y recoger en un líquido con una alta concentración de compuesto B.

Esto es lo que hace un aparato de destilación, y un paso de destilación se conoce como "destilación simple". Una mezcla de líquidos se coloca en una olla que se calienta a ebullición. La temperatura del vapor se mide con un termómetro en la parte superior de una columna de vapor, como una indicación de relativa pureza. Condensado (destilado) es recogida generalmente sobre un cierto rango de temperatura, que es indicativo de la pureza del resultado. El vapor viaja a través de un condensador que enfría el vapor, regresar a un estado líquido que es una composición diferente del líquido inicial.

Si hacemos esto una y otra vez, eventualmente llegaremos a un líquido que es casi puro B y casi ninguna A. Nota que purificación tiene realmente muchas repeticiones de la destilación. Bueno, eso es clase de un dolor. ¿Qué pasa si queremos purificar totalmente algo rápidamente?

Es donde destilación fraccionada. Una columna de destilación fraccionada es un dispositivo en donde se producen muchas destilaciones en un solo paso. La columna fraccionaria es un tubo largo que está lleno de un material de gran superficie pero bajo en volumen. Granos de cristal, cámaras separaron por placas, y varios materiales triturados trabajan bien como embalaje. Como vapor recorre la columna, un gradiente de temperatura es creado (mayor temperatura en la parte inferior, baja temperatura en la parte superior). Esto hace que el vapor se condense en el embalaje como se levanta. El material condensado es superior en pureza el material de partida. Luego más vapor viaja hasta la columna, este líquido condensado a su nuevo punto de ebullición y vaporización, el vapor es un paso superior en pureza el último paso de la calefacción. Como la composición sesga más hacia B, las gotas de la temperatura de ebullición, reforzando el gradiente de temperatura que el material viaja hasta la columna. Esto ocurre muchas veces como viajes de vapor a la columna, con el líquido de presión de vapor menor separar y gotea hacia abajo la columna y fluye hacia el envase original. Columnas fraccionadas se refieren a menudo como tubos de reflujo por ello.

El uso de un perfecto fraccionamiento columna resultaría en saltos muy afiladas en la lectura de la temperatura en el termómetro. Como cada compuesto puro se agota en el envase y el siguiente más bajo punto de ebullición compuesto sube la columna, la temperatura subirá rápidamente, lo que indica el cambio en el compuesto.

Realizar una destilación utilizando una columna fraccionaria se conoce como "destilación fraccionada" y produce un líquido altamente purificado.

Este proyecto permite el uso de ambos tipos de destilación, ya que muchos productos crudos a la destilación contienen sólidos orgánicos que pueden contaminar el embalaje de una columna fraccionada y deben ser simplemente agua destiladas primero para eliminar estas impurezas.

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