Paso 3: Calibración del instrumento
CALIBRACIÓN DEL INSTRUMENTO
Antes de medir puntos de fusión de la muestra, será útil calibrar los ajustes del regulador SCR vs tasa de calentamiento ( oC por minuto). Esto puede hacerse por la temperatura a intervalos de 2 minutos en cada posición del regulador de la grabación y encontrar la pendiente media de la gráfica de tiempo y temperatura. (ver gráfico anterior)
El termómetro de lectura puede calibrarse mediante la observación de los puntos de fusión de al menos dos sustancias puras conocidas. Dos sustancias fácilmente disponibles son el naftaleno (lit. mp 82 oC †) y urea (Lit. mp 133 oC †). Las determinaciones deben realizarse en duplicado con muestras frescas a una tasa de calentamiento lenta (1,0 oC por minuto como máximo) para evitar efectos de retraso térmico. [Ver paso 4 para más detalles del método].
† Son puntos finales de la fusión, la temperatura en la cual la muestra es totalmente líquida.
Entonces puede hacer una curva de calibración (véase arriba) que muestra cualquier corrección a ser aplicado a la lectura del termómetro. Alternativamente, se puede calcular la temperatura corregida de la siguiente ecuación:
Ts= TA + [(ts- tA )*(TB - TA)/(tB - tA) ]
Ts= temperatura corregido para muestra tA= m.pt indicado. para un estándar;
t s= m.pt indicado. para la muestra;
T A = literatura m.pt para un estándar;
tB = m.pt indicado. b estándar;
TB= literatura m.pt b estándar;
Esta ecuación se reduce a la forma Ts = un * ts + b donde a y b son constantes.
La hoja de cálculo de Excel CalibrationGraphA.xls a continuación puede utilizarse para generar la gráfica y calcular los coeficientes a y b.
